Syntheses and Crystal Structures of <mml:math xmlns:mml="http://www.w3.org/1998/Math/MathML"><mml:mrow><mml:mtext>[</mml:mtext><mml:mrow><mml:msub><mml:mrow><mml:mtext>Cu</mml:mtext></mml:mrow><mml:mtext>3</mml:mtext></mml:msub><mml:msub><mml:mrow><mml:mrow><mml:mo>{</mml:mo><mml:mrow><mml:mi>μ</mml:mi><mml:mtext>-</mml:mtext><mml:msub><mml:mrow><mml:mrow><mml:mtext>(</mml:mtext><mml:mrow><mml:msub><mml:mrow><mml:mtext>NSPh</mml:mtext></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub></mml:mrow><mml:mtext>)</mml:mtext></mml:mrow></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub><mml:mtext>N</mml:mtext></mml:mrow><mml:mo>}</mml:mo></mml:mrow></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub><mml:msub><mml:mrow><mml:mtext>Cl</mml:mtext></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub></mml:mrow><mml:mtext>]</mml:mtext></mml:mrow></mml:math> and <mml:math xmlns:mml="http://www.w3.org/1998/Math/MathML"><mml:mrow><mml:mtext>[</mml:mtext><mml:mrow><mml:msub><mml:mrow><mml:mtext>Cu</mml:mtext></mml:mrow><mml:mtext>3</mml:mtext></mml:msub><mml:msub><mml:mrow><mml:mrow><mml:mo>{</mml:mo><mml:mrow><mml:mi>μ</mml:mi><mml:mtext>-</mml:mtext><mml:msub><mml:mrow><mml:mrow><mml:mtext>(</mml:mtext><mml:mrow><mml:msub><mml:mrow><mml:mtext>NSPh</mml:mtext></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub></mml:mrow><mml:mtext>)</mml:mtext></mml:mrow></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub><mml:mtext>N</mml:mtext></mml:mrow><mml:mo>}</mml:mo></mml:mrow></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub><mml:msub><mml:mrow><mml:mrow><mml:mo>{</mml:mo><mml:mrow><mml:msub><mml:mrow><mml:mrow><mml:mtext>(</mml:mtext><mml:mrow><mml:msub><mml:mrow><mml:mtext>NSPh</mml:mtext></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub></mml:mrow><mml:mtext>)</mml:mtext></mml:mrow></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub><mml:mtext>N</mml:mtext></mml:mrow><mml:mo>}</mml:mo></mml:mrow></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub></mml:mrow><mml:mtext>]</mml:mtext></mml:mrow><mml:msub><mml:mtext>Cl</mml:mtext><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub></mml:math> : Scheme 1

]>Syntheses and Crystal Structures of <mml:math xmlns:mml="http://www.w3.org/1998/Math/MathML"><mml:mrow><mml:mtext>[</mml:mtext><mml:mrow><mml:msub><mml:mrow><mml:mtext>Cu</mml:mtext></mml:mrow><mml:mtext>3</mml:mtext></mml:msub><mml:msub><mml:mrow><mml:mrow><mml:mo>{</mml:mo><mml:mrow><mml:mi>μ</mml:mi><mml:mtext>-</mml:mtext><mml:msub><mml:mrow><mml:mrow><mml:mtext>(</mml:mtext><mml:mrow><mml:msub><mml:mrow><mml:mtext>NSPh</mml:mtext></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub></mml:mrow><mml:mtext>)</mml:mtext></mml:mrow></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub><mml:mtext>N</mml:mtext></mml:mrow><mml:mo>}</mml:mo></mml:mrow></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub><mml:msub><mml:mrow><mml:mtext>Cl</mml:mtext></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub></mml:mrow><mml:mtext>]</mml:mtext></mml:mrow></mml:math> and <mml:math xmlns:mml="http://www.w3.org/1998/Math/MathML"><mml:mrow><mml:mtext>[</mml:mtext><mml:mrow><mml:msub><mml:mrow><mml:mtext>Cu</mml:mtext></mml:mrow><mml:mtext>3</mml:mtext></mml:msub><mml:msub><mml:mrow><mml:mrow><mml:mo>{</mml:mo><mml:mrow><mml:mi>μ</mml:mi><mml:mtext>-</mml:mtext><mml:msub><mml:mrow><mml:mrow><mml:mtext>(</mml:mtext><mml:mrow><mml:msub><mml:mrow><mml:mtext>NSPh</mml:mtext></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub></mml:mrow><mml:mtext>)</mml:mtext></mml:mrow></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub><mml:mtext>N</mml:mtext></mml:mrow><mml:mo>}</mml:mo></mml:mrow></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub><mml:msub><mml:mrow><mml:mrow><mml:mo>{</mml:mo><mml:mrow><mml:msub><mml:mrow><mml:mrow><mml:mtext>(</mml:mtext><mml:mrow><mml:msub><mml:mrow><mml:mtext>NSPh</mml:mtext></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub></mml:mrow><mml:mtext>)</mml:mtext></mml:mrow></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub><mml:mtext>N</mml:mtext></mml:mrow><mml:mo>}</mml:mo></mml:mrow></mml:mrow><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub></mml:mrow><mml:mtext>]</mml:mtext></mml:mrow><mml:msub><mml:mtext>Cl</mml:mtext><mml:mtext>2</mml:mtext></mml:msub></mml:math> : Scheme 1

Scheme 1: (i) CuCl₂ (1.0 equiv.), MeOH, r.t.; (ii) CuCl₂ (1.5 equiv.), MeONa, MeOH, r.t.; (iii) CuCl₂ (0.75 equiv.), MeONa, MeOH, r.t..